penentuan ion pernanganat dengan metode kolorimetri

PENDAHULUAN

            Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Mangan(VII) berwarna ungu kuat sedangkan mangan(II) tidak berwarna.

            Mangan merupakan salah satu unsur logam yang terletak pada golongan logam transisi. Logam transisi memiliki salah satu ciri yang khas, yaitu berwarna. Warna tersebut terbentuk ketika sinar putih melewati larutan yang berisi salah satu dari ion logam, atau sinar putih tersebut direfleksikan oleh larutan tersebut, beberapa warna dari sinar dapat di absorpsi (diserap) oleh larutan tersebut. Warna yang dapat dilihat oleh mata kamu adalah warna yang tertinggal (tidak di absorpsi). Pelekatan ligan pada ion logam merupakan efek dari energi orbital-orbital d. Sinar yang diserap sebagai akibat dari perpindahan elektron diantara orbital d yang satu dengan yang lain.

Variasi warna suatu sistem berubah dengan berubahnya konsentrasi suatu komponen membentuk dasar apa yang lazim disebut analisis koorimetrik. Kolorimetri dikaitkan dengan penetapan konsentrasi suatu zat dengan mengukur absorpsi relatif cahaya yang sebanding dengan konsentrasi tertentu zat itu. Kolorimetri dibagi menjadi dua yaitu kolorimetri visual dan fotometri. Dalam kolorimetri visual, cahaya putih alamiah ataupun buatan umumnya digunakan sebagai sumber cahaya dan penetapan biasanya dilakukan dengan suatu instrument sederhana yang disebut kolorimetri atau pembanding (comparator) warna. Bila mata digantikan oleh sel fotolistrik (jadi sebagian besar sesatan yang disebabkan karakteristik pribadi tiap pengamat dapat dihilangkan) instrumen itu disebut kolorimetri fotolistrik. Alat ini biasanya digunakan dengan cahaya dibatasi dalam jangka panjang gelombang yang relatif sempit dengan melewatkan cahaya putih melalui filter-filter yakni bahan dalam bentuk lempengan berwarna terbuat dari kaca, gelatindan sebagainya yang meneruskan hanya daerah spectral terbatas (kadang-kadang instrumen semacam ini dinamakan fotometer filter).

Keuntungan utama metode kolorimetri dan spektrometri adalah bahwa metode ini memberikan cara sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Batas atas metode kolorimetri pada umumnya adalah penetapan konstituen yang ada dalam kuantitas kurang dari 1 atau 2 persen. Pengembangan kolorimetri fotolistrik yang tidak mahal menyebabkan cabang analisis kimia instrumental ini bahkan dapat dilakukan dengan lembaga pendidikan yang sekecil sekalipun.

Pengamatan mata terhadap warna timbul dari penyerapan selektif panjang gelombang tertentu dari sinar masuk oleh obyek berwarna. Panjang gelombang yang lain atau dipantulkan atau diteruskan, menurut keadaan obyek itu dan diterima oleh mata sebagai warna obyek itu. Jika suatu obyek tak tembus cahaya Nampak putih, semua cahaya dipantulkan sama kuat; jika obyek iu nampak hitam, sangat sedikit cahaya dengan panjang gelombang apapun dipantulkan; jika obyek itu nampak biru, panjang gelombang dengan rangsangan biru dipantulkan dan sebaliknya.

Pemilihan prosedur kolormetri untuk penetapan zat akan bergantung pada pertimbangan sebagai berikut :

a.       Metode kolorimetri seringkali akan memberikan hasil yang lebih tepat pada konsentrasi rendah dibandingkan prosedur titrimetri ataupun gravimetri padanannya. Selain itu prosedur kolorimetri lebih sederhana dilakukan daripada prosedur titrimetri ataupun gravimetri.

b.      Suatu metode kolorimetri seringkali dapat diterapkan pada kondisi-kondisi dimana tidak terdapat prosedur gravimetri ataupun titrimetri yang memuaskan, misalnya untuk zat-zat hayati tertentu.

c.       Prosedur kolorimetri mempunyai keunggulan untuk penetapan rutin dari beberapa komponen dalam sejumlah contoh yang serupa oleh dapat dilakukan dengan cepat.

Kriteria untuk analisis kolorimetri yang memuaskan :

1.      Kespesifikan reaksi warna

Sangat sedikit reaksi yang khas untuk suatu zat tertentu, tetapi banyak reaksi yang menghasilkan  warna untuk sekelompok kecil zat yang sehubungan saja artinya, reaksi-reaksi itu selektif. Dengan memanfaatkan peranti seperti memasukkan senyawa pembentuk-kompleks lain, dengan mengubah keadaan kondisi, dan pengendalian pH, seringkali dapat dicapai pendekatan kespesifikan itu.

2.      Kesebandingan antara warna dan konsentrasi.

Untuk kolorimetri visual pentinglah bahwa intensitas warna hendaknya meningkatkan secara linier dengan naiknya konsentrasi zat yang akan ditetapkan. Ini tidak penting untuk instrument fotolistrik, karena kurva kalibrasi dapat dibentuk dengan menghubungkan pembacaan instrumental warna dengan konsentrasi larutan. Dengan kata lain, sistem ini harus memenuhi hukum Lambert-Beer.

3.      Kestabilan warna.

Warna yang dihasilkan hendaknya cukup stabil untuk memungkinkan pengambilan pembacaan yang tepat. Ini berlaku juga untuk reaksi dalam mana warna itu cenderung mencapai maksimum setelah suatu saat: periode warna maksimum harus cukup panjang untuk membuat pengukuran yang cermat. Dalam hubungan ini pengaruh zat-zat lain dan kondisi ekserimen (temperature, pH, kestabilan dalam udara dan lain-lain) harus diperhatikan.

4.      Kedapatulangan (reprodusbilitas)

Prosedur kolorimetri harus member hasil yang dapat diulang pada kondisi eksperimen yang khas. Reaksi itu tidak perlu mewakili perubahan kimia yang kuantitatif secara stokiometris

5.      Kejernihan larutan

Larutan haruslah bebas dari endapan jika harus dibandingkan dengan standar yang jernih. Kekeruhan akan menghamburkan maupun menyerap cahaya.

6.      Kepekaan tinggi

Diinginkan, terutama bila yang harus ditetapkan zat berkuantitas sangat kecil, bahwa reaksi warna itu sangat peka. Juga diinginkan bahwa produk reaksi menyerap dengan kuat dalam daerah tampak, bukan dalam daerah ultraviolet; efek gangguan oleh zat-zat lain dalam daerah ultraviolet biasanya lebh parah.

METODE PENELITIAN

Bahan

KMnO₄ 10^-3 M, akuades, tisu.

Alat

Kolorimeter, labu takar 100 ml, pipet tetes 10 ml, kuvet, Erlenmeyer.

Cara Kerja

1.      Pembuatan Larutan Standar

Ambil 5, 10, 15, 20, 25 ml KMnO₄ 10^-3 M, masukkan masing-masing pada labu takar 100 ml kemudian encerkan dengan akuades sampai tanda batas. Hitung konsentrasi masing-masing larutan standar yang dibuat (dalam molar dan ppm)

2.      Pembuatan Kurva Kalibrasi

Larutan standar yang telah dibuat diukur serapannya pada panjang gelombang violet (430 nm) warna ungu membutuhkan filter kuning kehijauan. Sebelum ukur terlebih dahulu blanko dan diatur agar nilai serapannya nol atau nilai persen transmitannya 100%.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dari grafik tersebut terlihat bahwa terjadi kesalahan dalam pengukuran larutan satndar. Pada rumus lambert-beer yaitu A = abc. Dimana A adalah absorbansi, a adalah koefisien ekstinsi molar, b adalah tebal kuvet dan C adalah konsentrasi,  Pada rumus tersebut A dan C berbanding lurus, seharusnya semakin besar konsentrasi maka semakin besar absorbansi yang dihasilkan. Tetapi pada grafik terlihat hasil absorbansi pada konsentrasi 5 x 10^-5 M yaitu 0,34 sedangkan pada konsentrasi yang meningkat yaitu pada 10 x 10^-5 M terjadi penurunan nilai absorbansi sebesar 0,11. kemudian absorbansi kembali meningkat pada konsentrasi 15 x 10^-5 M, 20 x 10^-5 M dan 25 x 10^-5 M sebesar 0,16 ; 0, 22 ; 0,28. Kesalahan tersebut disebabkan karena kesalahan pada saat pengukuran. Pada saat pengukuran seharusnya diukur dari konsentrasi terkecil hingga konsentrasi tertinggi, tetepi pada saat pengukuran yang terlebih dahulu diukur adalah larutan standar yang memiliki konsentrasi 10 x 10^-5 M, sehingga pada saat pengukuran kedua nilai absorbansi dari konsentrasi yang lebih kecil mengalami peningkatan.  

Linearitas adalah kemampuan metode analisis memberikan respon proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima. Linearitas disebut juga garis regresi. Sebagai parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien korelasi r pada analisis regresi linier Y = a + bX. Regresi (r) bernilai 1 atau biasanya mendekati 1 (0,999) tetapi pada penelitian ini dihasilkan nilai regresi (r) sebesar 0,476. Hasil tersebut sangat jauh dari yang diharapkan. Dari grafik tersebut terlihat bahwa hasil kurva kalibrasi tidak menunjukkan garis yang lurus karena adanya kesalahan yang dilakukan oleh peneliti.

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Penentuan batas deteksi suatu metode berbeda-beda tergantung pada metode analisis itu menggunakan instrumen atau tidak. Pada analisis yang tidak menggunakan instrumen batas tersebut ditentukan dengan mendeteksi analit dalam sampel pada pengenceran bertingkat. Pada analisis instrumen batas deteksi dapat dihitung dengan mengukur respon blangko beberapa kali lalu dihitung simpangan baku respon blangko dan formula di bawah ini dapat digunakan untuk perhitungan Q = (k x Sb)/S₁. Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai b (slope) pada persamaan garis linier y = a + bx. Pada penelitian ini nilai dari batas deteksi dan kuantitasi sebesar 622,8. Sedangkan nilai a (intersept) menunjukkan kepekaan analisis terutama instrumen yang digunakan. Nilai intersept (a) sebesar 0,107.

KESIMPULAN

Dari hasil pengamatan dapat disimpulkan yaitu :

1.      Aborbansi yang dihasilkan yaitu 0,34; 0,11; 0,16; 0,22; 0,28

2.      Dari kurva kalibrasi didapat persamaan garis lurus yaitu y = 622,8 x + 0,107 dengan nilai regresi sebesar 0,476.

3.      Nilai batas deteksi dan kuantitasi adalah 622,8 (sama dengan slope (b) jika menggunakan persamaan y = bx + a.

4.      Nilai intersept (a) menunjukkan kepekaan anaisis terutama instrument yang digunakan.

5.      Kurva kalibrasi yang dihasilkan jauh berbeda dengan garis linier dari kuva tersebut.

DAFTAR PUSTAKA

Clark, Jim. 2007. Ciri-ciri Umum Kimia Logam Transisi. http://www.chem-is try.org/materi_kimia/kimia_anorganik1/logam_transisi/ciri_ciri_umum_kimia_logam_transisi/ . Diakses Tanggal 21 mei 2011.

Billchair. 2010. Kalium Permanganat. http://billchair.wordpress.com/about/. Diakses Tanggal 21 mei 2011.

Riyadi, Wahyu. 2009. Validasi Metode Analisis. http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/validasi-metode-analisis/ . Diakses tanggal 22 mei 2011.